沸石水熱合成

這種方法使用的原料是堿、氧化鋁、氧化硅和水。堿原料可以是氧化鈉、氧化鉀、氧化鋰、氧化鈣等,也可以是混合堿。氧化鋁原料是各種氫氧化鋁,如三水鋁石、三羥鋁石,還有一些鋁鹽,如硫酸鋁、三氧化鋁和廢金屬鋁等。氧化硅原料可以是水玻璃、硅酸、硅溶膠、鹵代硅烷和各種活性無(wú)定形硅石,現(xiàn)以合成A型分子篩為例,說(shuō)明生產(chǎn)分子篩的一般過(guò)程。首先將水玻璃加水稀釋,利用沉降法除去其中的雜質(zhì),同時(shí)將固體氫氧化鋁和液堿加熱(100℃以上)攪拌制成偏鋁酸鈉溶液。然后將稀釋的水玻璃和偏鋁酸鈉溶液混合,在室溫至60℃范圍內(nèi)加熱攪拌制成硅鋁凝膠。將硅鋁凝膠置入反應(yīng)釜中,利用蒸氣加熱至100℃左右,Zeolite即可自凝膠中結(jié)晶出來(lái)。

由于沸石是在過(guò)量堿的情況下結(jié)晶出來(lái)的,在晶粒上必然附著大量的氫氧化物,因此必須將其洗滌,否則影響沸石的性能。為此,要用60~80℃的水進(jìn)行反復(fù)洗滌,至pH值達(dá)到9左右為止。洗滌后的沸石再用金屬鹽溶液進(jìn)行離子交換。經(jīng)上述步驟制成的沸石,是一種沸石的白色粉末,還不能在工業(yè)上直接使用,還需要加入一定量的黏合劑,經(jīng)捏合和滾壓摻和后,用成型機(jī)成型。再將成型后的分子篩在一定的溫度下烘干,然后在450~600℃左右的溫度下灼燒活化,即制成適于工業(yè)應(yīng)用的A型分子篩。A型分子篩的生產(chǎn)工藝使用高活性的溶液,因而生成沸石的純度較高。