Zeolite比表面積:單位質(zhì)量的試樣所具有的表面積稱為試樣的比表面積,以m2/表示。

連續(xù)流動(dòng)色譜法

本方法是基于BET多層吸附原理。在相對(duì)壓力0.2~0.35區(qū)段等溫線符合BET公式的試樣可用本法測(cè)定。本法目前有ST-03型和ST-08型兩種比表面積孔徑測(cè)定儀,兩種儀器方法原理相同,不同的是后者采用了計(jì)算機(jī)控制與處理技術(shù)下面以ST-03型比表面積孔徑測(cè)定儀為例介紹連續(xù)流動(dòng)色譜法。

(1)儀器

ST-3型比表面積孔徑測(cè)定儀,包括脫氣爐、積分器、皂膜流量計(jì)、分子篩氣體干燥管等部件。高純氮、高純氦、液氮罐。冷阱杯,大小各氣壓計(jì)。樣品管(底部為圓柱形的U形管)。

(2)測(cè)試流程將試樣粉碎到所需目數(shù)。洗凈樣品管,烘干,稱量。將試樣裝入樣品管,放入(105±5)℃烘箱烘干2h,在干燥器中冷卻后稱量(精確至0.0001g)。試樣質(zhì)量m=m1-mo按單氣路連接氣路,保證密閉。六通閥位于“脫附”。將樣品管接上氣路接口。打開氣源,調(diào)整壓力(氮?dú)馄砍鰤?×9.80665×104Pa,氮?dú)忾y指示0.4×9.80665×10+Pa,氮?dú)馄砍鰤?×9.80665×104Pa,氮?dú)忾y指示1.5×9.80665×104Pa)。接通儀器電源,用脫氣爐進(jìn)行脫氣,根據(jù)試樣情況確定脫氣溫度和脫氣時(shí)間。樣品管冷卻后,測(cè)定混合氣體和氦氣的流過時(shí)間混、t氦(精確至0.1s),取3次測(cè)定值的平均值。讀出室溫和氣壓計(jì)值。儀器調(diào)零(衰減比1,橋流140mA),選擇衰減比。將液氮灌入大冷阱杯至半滿,放在儀器左側(cè)的冷阱座上,提起冷阱座,使冷阱管浸沒在液氮中。將液氮灌滿小冷阱杯,用氣壓計(jì)測(cè)定液氮的飽和蒸汽壓值。小冷阱杯放在前面冷阱座上,提升冷阱座使樣品管浸入液氮中,并開始計(jì)時(shí),15min后取下冷阱杯,使積分器工作,記下吸附量(讀數(shù)A)。改變3~4個(gè)氮?dú)鈮毫?按同樣方法操作,測(cè)得吸附量(讀數(shù)A;)。